公司新闻
于连香我国石油大学(华东)石油工程学院 2007 试验一三组分相图的制备……………………………………………………3 试验二 最大压差法测外表张力 试验三溶胶的制备与电泳……………………………………………………11 试验四 无机电解质的聚沉效果与高分子的絮凝效果………………………16 试验五 乳状液的制备、辨别和损坏…………………………………………20 试验六 聚丙烯酰胺的组成与水解……………………………………………24 试验七 聚合物分子量的测定---粘度法……………………………………26 试验八 原油水界面张力测定(滴体积法)…………………………………31 试验九 聚合物概括功能点评…………………………………………………33 附录一 苯-水的彼此溶解度…………………………………………………35 附录二 不同温度下水的密度、粘度和外表张力……………………………36 附录三 某些液体的密度………………………………………………………37 附录四 不同温度时某些液体的外表张力……………………………………38 附录五 互互相相饱满的两种液体的界面张力………………………………39 附录六 不同温度时水的介电常数……………………………………………39 附录七 722 型分光光度计……………………………………………………40 一化学原理()试验的意图化学原理()试验是化学原理()课程的重要组成部分,其首要意图有以下四 1了解化学原理()的研讨办法,学习化学原理()中的某些试验技术,培育根据所学原理规划试验、挑选和运用仪器的才干; 2练习调查现象、正确记载和处理试验数据、运用所学常识概括剖析试验成果的能 3验证化学原理()首要理论的正确性,稳固和加深对这些理论的了解;4培育郑重其事的科学态度和严厉详尽的作业作风。 二化学原理()试验的要求 1试验前有必要细心预习,阅览试验教学内容及有关附录,把握试验所根据的根本理 论,明晰需求进行丈量、记载的数据,了解所用仪器的功能和运用办法,考虑试验内容 后边所提出的问题,并做好预习陈述。预习陈述的内容包含:试验意图、原理、根本公 式及公式中各项含义及单位,原始记载表格及试验操作关键。 2试验时要细心操作,严厉操控试验条件,细心调查试验现象,依照要求具体记载 原始数据。试验完毕脱离试验室前,原始记载有必要交给辅导教师审理、签字。 3试验完结后要及时处理试验数据,独立完结试验陈述,准时交给辅导教师审理。 试验陈述应统一用石油大学学生试验陈述纸书写,并做到字体规矩、间明简明、规整清 洁。试验陈述的内容包含试验意图、试验原理、简略进程、处理成果、考虑题评论五个 部分。 化学原理()试验的留意事项1准时进入试验室,保护试验仪器设备,不明白仪器的运用办法时不得乱动仪器。 2仪器安装完后或衔接线路后,有必要经教师查看,才干接通电源,开端试验。 3要按试验内容及有关附录中的规矩运用仪器,避免损坏。 4数据记载应及时、精确、完好、规整。悉数记载都要记在预习陈述的表格内,不 得写在其他恣意当地。5仪器破损,应及时陈述教师,进行挂号,按校园有关规矩处理。试验完毕后, 按规矩将所用仪器设备洗刷洁净,排放规整。 6留意试验安全,做好试验室用电、用水、防火、防爆、防毒等安全方面的作业。 在试验室内不得吸烟、大声喧闹及打闹。每次试验完毕,每组担任清扫其试验桌面 卫生,值日学生担任清扫全试验室卫生。 试验一三组分系统相图的制备 一试验意图 制备等温、等压下苯-水-乙醇三组分系统相图。 二试验原理 三组分系统的组成可用等边三角坐标表明。等边三角形三个极点别离代表纯组分 AB线上各点相当于 组分的混合系统,BC线上各点相当于 组分的混合系统。AC线上各点相当于 的组分的混合系统。在苯-水-乙醇三组分系统中,苯与水是部分互溶的,而乙醇和苯、乙醇和水都是 彻底互溶的。设由必定量的苯和水组成一个系统,其组成为 K,此系统分为两相:一相 为水相,另一项为苯相。当在系统中参加乙醇时,系统的总组成沿 AK 线移至 时乙醇溶于水相及苯相,一起乙醇促进苯与水互溶,故此系统由两个别离含有三个组分的液相组成,但这两个液相的组成不同。若别离用 b1、c1 表明这两个平衡的液相的组成, 此两点的连线成为连系线,这两个溶液称为共轭溶液。代表液-液平衡系统中一切共轭 液相组成点的连线称为溶解度曲线)。曲线以下区域为两相共存区,其余部分 为均相区。此图称为含一对部分互溶组分的三组分系统液-液平衡相图。 1-1三组分系统液-液平衡相 依照相律,三组分相图要画在平面上,有必要规矩两个独立变量。本试验中,它 们别离是温度(为室温)和压力(为大气压)。 三试验仪器与药品1仪器 25mL 酸式滴定管 支,50mL带盖锥形瓶 2药品苯(剖析纯),无水乙醇(剖析纯), 蒸馏水。 四试验进程 个枯燥的50mL 带盖锥形瓶,依照记载表格中的规矩体积用滴定管及移液管 制造 种不同浓度的苯-乙醇溶液,及两种不同浓度的水-乙醇溶液。2用滴定管向已配好的水-乙醇溶液中滴苯,至清液变浊,记载此刻每种清液中水 的体积。滴守时有必要充沛摇摆,一起留意动作敏捷,尽量避免因为苯、乙醇的蒸腾而引 入的差错。 3读取室温。 4记载表格。 1-1溶解度曲线有关数据 溶液 编号 体积(mL) 质量(g) 质量百分数(%) 乙醇算计 100150 250 300 350 400 350 250 150 250 500 400 350 250 150 400 五数据处理 将各溶液滴定结尾时各组分的体积,根据它们在试验温度下的密度(查附录二和 附录三)换算为质量,求出各溶液滴定结尾时的质量分数或质量分数的浓度。 六考虑题1.本试验所用的滴定管(盛苯的)、锥形瓶、移液管等为什么有必要枯燥? 2.当系统组成别离在溶解度曲线上方及下方时,这两个系统的相数有什么不同? 在本试验中是怎么判别系统总组成正处于溶解度曲线.温度升高,此三组分系统的溶解度曲线会发生什么样的改动?在本试验操作中 应留意哪些问题,以避免温度改动而影响试验的精确性? 试验二最大压差法测外表张力 一试验意图 1把握最大压差法测定外表张力的原理及办法; 2测定正丁醇水溶液的外表张力,了解外表张力的概念及影响要素; 3学习 Gibbs 公式及其运用。 二试验原理 因为净吸引力的效果,处于液体外表的分子倾向于到液体内部来,因而液体外表倾 向于缩短。要扩展面积,就要把内部分子移到外表来,这就要战胜净吸引力作功,所作 的功转变为外表分子的位能。单位外表具有的外表能叫外表张力。 在必定温度、压力下纯液体的外表张力是定值。但在纯液体中参加溶质,外表张力 就会发生改动。若溶质使液体的外表张力升高,则溶质在溶液相外表层的浓度小于在溶 液相内部的浓度;若溶质使液体的外表张力下降,则溶质在溶液相外表层的浓度大于在 溶液相内部的浓度。这种溶质在溶液相外表的浓度和相内部的浓度不同的现象叫吸附。 在必定的温度、压力下,溶质的外表吸附量与溶液的浓度、溶液的外表张力之间的 联系,可用吉布斯(Gibbs)吸附等温式表明: RTdc (2-1) -吸附量(molL);c-吸附质在溶液内部的浓度molL; -外表张力(Nm);R-通用 气体常数(NmKmol); 曲线,并在此曲线就任取若干个点作曲线的切线,这些曲线的斜率即为浓度对应的 dc,将此值代入2-1 式可求出在此浓度时 的溶质吸附量。 测定液体外表张力的办法有许多种。本试验选用最大压差法,测定设备如图2-1。 测守时,将分液漏的活塞翻开,使瓶内压力添加,气泡即可经过毛细管(要求它的 尖嘴刚刚与液面触摸)。从浸入液面的毛细管端鼓出空气炮时,需求高出外部大气压的 附加压力,以战胜气泡外表张力。假如毛细管半径很小,则构成的气泡根本上是球形的 P-广口瓶内滴水构成的附加压力;R-气泡的曲率半径; -外表张力(Nm)。当气泡开端构成时 ,外表简直是平的,这是曲率半径最大,跟着气泡的构成,曲 率半径逐步变小,直到构成半球形,这是曲率半径与毛细管半径 持平,曲率半径达最小值,根据 2-2 式,这时附加压力达最大值。气泡进一步长大,R 变大,附加压力则变 小,直到气泡溢出。 2-2气泡最小曲率半径示意图 假如用图 2-1 设备,别离测出一种已知外表张力的液体(例如水)和另一不知道外表 张力液体(如正丁醇水溶液)的附加压力最大值,这时因为 R=r,所以, 不知道液体的外表张力。因为两种液体的最大附加压力(即最大压差)是在同一仪器的同一毛细管测的。所 (2-5)因而,在同一温度下,只需测得Δ P1、Δ P2,再由温度查出已知外表张力液体(水) 的外表张力;即可由公式(2-5)求出不知道液体的外表张力。 三仪器与药品 1.仪器 最大压差法测外表张力设备一套,洗瓶, 2药品正丁醇(剖析纯), 蒸馏水。 四进程 1用洗液洗外表张力测定仪的外套管和毛细管。办法是在外套管中放入少数洗液, 歪斜滚动外套管,使洗液与外套管触摸 留意不要让洗液从侧管流出 再将毛细管刺进, 这时坚持外套管歪斜不动,滚动毛细管,使洗液与毛细管触摸,再用洗耳球吸洗液至毛细 管内,洗毛细管内壁用完的洗液倒回本来瓶中,然后用自来水充沛冲刷外套管和毛细管, 最终用蒸馏水冲刷外套管和毛细管各三次,即可进行下面试验。 2在外套管中放入蒸馏水作为已知外表张力的液体,其外表张力见附录二,将毛 细管刺进外套管,塞紧塞子,并使毛细管顶级刚碰到液面。读出斜管压差计下面一根管内 h0(此刻斜管压力计两头都通大气)。按图2-1 所示装好仪器,分液漏斗中 装满自来水。 3翻开分液漏斗的活塞,使分液漏斗中的水渐渐滴入广口瓶中,这时瓶内压力 逐步添加,气泡将经过毛细管端。 从斜管压力计读出第一个气泡经过毛细管端时的最高液位 h1,如此重复三次,测三 个平行数据,取平均值得 h2。 4测完蒸馏水的最大压差后,倒掉蒸馏水,用 002monL 的正丁醇洗一次外套管 和毛细管,然后再参加该溶液,象测蒸馏水的最大压差相同,测定该溶液的最大压差。 顺次侧得 005、010、015、020、025、030、035momL 的正丁醇溶液的最大压差。 (留意:每替换一次溶液,都运用待定液洗外管套管和毛细管)。 10 5记载试验温度 五成果处理 1由附录-查出试验温度下蒸馏水的外表张力。 2由公式 核算出不同浓度正丁醇溶液的外表张力,用表格的办法列出核算成果,并取一组数据附-核算实例。 3以外表张力为纵坐标,以浓度为横坐标,在坐标纸上画出正丁醇溶液的σ 图上选若干点,作不同浓度曲线时切线,依Gibbs 公式(2-1)求出相应 的外表吸附量;并在坐标纸上画出正丁醇溶液的吸附等温线;试验中,假如毛细管深化液面 1mm 会构成多大差错? 2试验中,为什么要尽量怠慢鼓泡速度? 3试验中,为什么要求从稀到浓逐一测定不同浓度溶液的外表张力? 4解说σ 曲线;试验中,影响外表张力测定精确性的要素有哪些? 11 试验三 溶胶的制备和电泳 一试验意图 1.学会溶胶制备的根本原理、并把握溶胶制备的首要办法; 2.运用界面电泳法测定 AgI 溶胶的电动电位。 二试验原理 溶胶是溶解度极小的固体在液体中高度涣散所构成的胶态系统,其颗粒直径改动在 10 -7 ~10 -9 规模。1溶胶制备 要制备出安稳的溶胶一般需满意两个条件:固体涣散相的质点巨细必 须在胶体分度 的规模内;固体涣散质点在液体介质中要坚持涣散不聚结,为此,一般需求加安稳剂。 制备溶胶准则上有两种办法:将大块固体分割到胶体涣散度的巨细,此法称为涣散 法;使小分子或粒子集组成胶体巨细,此法称为凝集法。 1涣散法 涣散法首要有 种办法,即机械研磨、超声涣散和胶溶涣散。研磨法:常用的设备首要有胶体磨和球磨机等。胶体磨由两片靠得很近的盘或 磨刀,均由坚固耐磨的合金或碳化硅制成。当上下两磨盘以高速反向滚动时(转速约 5000 -10000rpm),粗粒子就被磨细。在机械磨中胶体研磨的功率较高,但一般只能将质点 磨细到 1um 左右。 超声涣散法;频率高于 16000Hz 的声波称为超声波,高频率的超声波传入介质, 在介质中发生相同频率的疏密替换,对涣散相发生很大的撕碎力,然后到达涣散效果。 此法操作简略,功率高,常常用作胶体涣散及乳状液制备 胶溶法:胶溶法是把暂时集合在一起的胶体粒子从头涣散而成溶胶。例如,氢氧化铁、氢氧化铝等的沉积实际上是胶体质点的集合体,因为制备时短少安稳剂,故胶体 质点聚在一起而沉积。此刻若参加少数的电解质,胶体质点因吸附离子而带电,沉积就 会在恰当的拌和下从头涣散成胶体。 有时质点集组成沉积是因为电解质过多,设法洗去过量的电解质也会使沉积转化成 溶胶。运用这些办法使沉积转化成溶胶的进程成为胶溶效果。胶溶效果只能用于新鲜的 沉积。若沉积放置过久,小粒经过老化,出现粒子间的衔接或改动成大的粒子,就不能 12 运用胶溶效果来到达从头涣散的意图。 凝集法首要有化学反响法及替换介质法, 此法的根本准则是构成分子涣散的过饱满溶液, 操控条件,使构成的不溶物颗粒巨细在溶胶涣散度内。此法与涣散度比较不仅在能量上 有限,并且能够制成高涣散度的胶体。 化学反响法:凡能构成不溶物的复分解反响、水化反响以及氧化复原反响等皆可 用来制备溶胶。因为离子的浓度对胶体的安稳性有直接的影响,在制备溶胶时要留意控 制电解质的浓度。 转换介质法:此法系运用同一物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特性,使溶解 于良溶剂中的溶质,在参加不良溶剂后,因其溶解度下降而以胶体粒子的巨细分出,形 成溶胶。此法作溶胶办法简洁,但得到的溶胶粒子不太细。 溶胶的电泳在电场的效果下,胶体粒子向正极或负极移动的现象叫电泳。 电泳现象证明胶体 粒子的带电性。胶体粒子带电是因为在其周围构成了涣散双电层。按对固体的联系,扩 散双电层离子可沿滑动面分为吸附层离子和涣散层离子两部分,使固体外表和涣散介质 之间有电势差,即ξ 电势。ξ 电势的巨细可经过电泳试验测得。 在外电场的效果 下,根据胶体粒子的相对运动速度核算ζ 电势的根本公式是: ηldεtv 3-1 -介质的动力粘度(Pas);d-溶胶界面移动的间隔m; l-两电极之间的间隔m; 泳进行的时刻s。水的粘度和介电常数查附录二和附录七。 运用电泳测定电动电势有微观法和微观 法两种。微观法是调查在电泳管内溶胶与辅 13 助液间界面在电场效果下的移动速度。微观法借助于超显微镜调查单个胶体粒子在电场 效果下的移动速度。本试验用微观法测定,所运用的电泳管如图 3-1 所示。 3-1电泳管示意图 1电极;2辅佐液;3界面;4溶胶;5活塞 二仪器与药品 1.仪器 电泳仪,电导率仪,电炉,秒表,电泳管,电极 支,100mL烧杯 个,50mL、150mL、250mL、500mL 烧杯各 支,10mL量筒 个,250mL量筒 100mL、500mL的锥形瓶各 2.药品20 FeCl3,3% FeCl3,, 002molL AgNO3, 002molL KI, 01molL AgNO3, 10%NH3H2O, 001molL KCl, 2%松香乙醇溶液,火棉胶。 四试验进程 (一)溶胶的制备 1胶溶法 氢氧化铁(FeOH3)溶胶的制备:取 10mL20%FeCl3 放在小烧杯中,加水稀释到 100mL 然后用滴管逐滴参加 10%NH3H2O 到略微过量中止。过滤生成的 FeOH3 沉积,用蒸馏水 洗刷数次。将沉积放入一烧杯中,加 10mL 蒸馏水,再用滴管滴加约 10 液,并用小火加热,最终得到棕赤色通明的FeOH3 溶胶。 2.转换介质法 14 松香溶胶的制备:制造2%的松香乙醇溶液,用滴管将溶液逐滴滴入到盛有蒸馏水 的烧杯中,一起剧烈拌和,可得到半通明的溶胶。假如发现有较大的质点,需将溶胶再 过滤 3化学反响法(1)氢氧化铁的溶胶制备(水解法):在一个 250mL 的烧杯中参加 150mL 蒸馏水并 加热至欢腾,在不断拌和的下滴加 8mL3%的 FeCl3 溶液,溶液变成暗棕赤色的 FeOH3 溶胶。然后对此溶胶进行渗析,除掉剩余的电解质。渗析的办法是按下列进程先做一个 渗析用的火棉胶袋:将一个 500mL 的锥形瓶洗净烘干,将火棉胶液倒入锥形瓶中,歪斜 锥形瓶并渐渐地移动,使锥形瓶内均匀地涂上一层胶液,然后倒出火棉胶。当火棉胶干 后(不粘手),将瓶口的胶膜剥脱离一小部分。从此剥离口渐渐的参加蒸馏水,胶带逐 渐与瓶壁剥离。取出胶袋,在蒸馏水中浸泡数小时。 将上面制备的 FeOH3 溶胶倒入火棉胶袋,并悬挂在盛有蒸馏水的大烧杯中,每小 时换一次蒸馏水,直到用 01molL AgNO 溶液查验无 Cl 时渗析便可完毕。(2)碘化银(AgI)溶胶的制备(复分解法):在两个锥形瓶中别离精确的参加 5mL002molL KI 002molLAgNO3 溶液,在盛有 KI 溶液的瓶中在拌和下再精确地滴 45mL002molLAgNO3 溶液。在另一盛有 AgNO3 溶液的瓶中再精确的滴加 45molL KI 溶液。调查两锥形瓶中 AgI 溶胶透射光及散射光色彩。 (二)AgI 溶胶的电泳 1AgI 负溶胶的制备 400mL的烧杯中参加 100mL001molL KI溶液,拌和下用滴定管参加 95mL 001molL AgNO3溶液,即制得 AgI 负溶胶。 2辅佐液的制备 先测定溶胶的电导率。用少数溶胶将试管及电导率池洗 次,在试管中参加适量溶胶,刺进导电池,测定室温下溶胶电导率。向 001molL KI 溶液中加蒸馏水至其电导 率与溶胶相同,本试验用的辅佐液是浓度约为 0005molL KCl。3电势的测定 细心洗净电泳管,查看活塞是否光滑杰出,且不漏。用少数已配好的 AgI 溶胶将电 泳管的漏斗至活塞的支管洗一遍。用滴管由漏斗参加少数溶胶,使活塞孔内充溢溶胶, 敏捷封闭活塞。用辅佐液洗刷 形管部分。活塞以上若由溶胶也应洗去。将电泳管笔直固定在铁支架上。沿 型管参加辅佐液,直到液面超越管上最底刻度线 参加溶胶,渐渐开活塞(不要悉数翻开,必定要慢,不然得不到明晰的溶胶界面)。使 溶胶渐渐上升。当辅佐液面离管口 5-6cm 处,悄悄刺进两个电极,装好。当辅佐液将 电极浸没 将电泳仪电源开关扳下(关),将输出调理选钮反时针方向旋至输出电压最小方位,接好电源线,做好开机预备。将两电极引线接在电泳仪上,将电泳仪电源开关扳上(开), 指示灯亮,预热 分钟后,调理输出旋钮到电压指示为150V。调查溶胶上升界面明晰后, 用秒表丈量界面上升 05、10、15cm 所需时刻。丈量完毕,先将输出调理选钮旋至输 出电压最小方位,扳下电源开关,指示灯灭,拆下电极引线。用细铜丝细心量出两电极 之间的间隔。试验完毕后,洗净运用过的一切玻璃仪器。留意:因为电泳仪输出电压较 高,在通电进程中不要触摸电极,不然有触电风险。 五数据处理 1.总结溶胶的制备办法。 2.核算 AgI 负溶胶的ξ 电势,并取平均值。 六考虑题 1.是比较不同溶胶的制备办法有什么共同点和不同点? 2.为什么要求辅佐液与溶胶的电导率相同?这对核算电动电势有什么效果。 3.留意调查,电泳时溶胶上升界面与下降界面的色彩、明晰程度及移动速度有什 么不同。剖析发生这些不同的或许原因。 4.FeOH3 溶胶渗析的意图是除掉什么电解质?有什么办法检测 FeOH3 溶胶纯化 的程度?渗析时是将溶胶中涣散的一切离子都除掉吗? 16 试验四 无机电解质的聚沉效果与高分子的絮凝效果 一试验意图 1把握溶胶的聚沉原理与办法; 2验证电解质聚沉的符号和价数规矩; 3了解水溶性高分子对溶胶的絮凝效果。 二试验原理 1无机电解质的聚沉效果 溶胶因为失掉聚结安稳性然后失掉动力安稳性的整个过 程叫聚沉。电解质能够使溶 胶发生聚沉。原因是电解质能使溶胶的电势下降,且电解质的浓度越高电势下降幅 度越大。当电势下降至某一数值时,溶胶就会失掉聚结安稳性,然后发生聚沉。 不同电解质对溶胶有不同的聚沉才干,常用聚沉值来表明。聚沉值是指一守时刻内, 能使溶胶发生显着聚沉的电解质的最低浓度。聚沉值越大,电解质对溶胶的聚沉才干越 聚沉值的巨细与电解质中与溶胶所带电荷符号相反的离子的价数有关。这种相反符号离子的价数越高,电解质的聚沉才干越大。叔采-哈迪SchlZe--Hardy别离研讨了 电解质对不同溶胶的聚沉值,并概括得出了聚沉离子的价数与聚沉值的联系: +3=(25~150):(05~2):(001~01) 这个规矩称为叔采-哈迪规矩。 2彼此聚沉现象 两种具有相反电荷的溶胶彼此混合也能发生聚沉,这种现象称为 彼此聚沉现象。通 常以为有两种效果机理。 (1)电荷相反的两种胶粒电性中和; (2)一种溶胶是具有相反电荷溶胶的高价反离子。 3高分子的絮凝效果 当高分子的浓度很低时,高分子首要表现为对溶胶的絮凝作 用。絮凝效果是因为高 17 分子对溶胶胶粒的“桥联”效果发生的。“桥联”理论以为:在高分子浓度很低时,高 分子的链能够一起吸附在几个胶体粒子上,经过“架桥”的办法将几个胶粒连在一起, 因为高分子链段的旋转和振动,将胶体粒子集合在一起而发生沉降。 三仪器和药品 1仪器 722 分光光度计,100mL 锥形瓶 个,10mL微量滴定管 支,10mL试管 支,20mL试管 支,50mL具塞量筒 10 个,50mL、100mL 烧杯各 2药品001molL KCL,0001molL K2SO4,0001molL K3COO3C3H4OH,FeOH3 溶胶,粘 土溶胶。 四试验进程 个清洁、枯燥的100mL 锥形瓶内,用移液管各参加 10mL FeOH3 溶胶。然后用 微量滴定管别离滴入表 10-1 所列各种电解质溶液,每参加一滴要充沛振动,至少一分 钟内溶胶不会出现污浊才干够参加第二滴电解质溶液。记载刚刚发生污浊时电解质的溶 液的体积,并列于表 4-1。 4-1不同电解质对溶胶的聚沉效果记载 FeOH3 溶胶 电解质 电解质溶液浓度 (molL) 所用电解质溶液体积 (mL) (mmolL)KCL K2SO4 K3COO3C3H4OH 2粘土溶胶和氢氧化铁溶胶的彼此聚沉效果 支枯燥试管,在每支试管中按表10-2 用量参加 FeOH3 溶胶。然后在一切试 18 管中参加粘土溶胶,使每支试管内的溶胶整体积为 6mL。摇摆每支试管,中止 小时,记下每支试管中的聚沉现象。 4-2溶胶的彼此聚沉效果记载表 试管编号 FeOH3溶胶 01 05 55粘土溶胶 59 55 05聚沉现象 3高分子的絮凝效果 50mL内径附近的具塞量筒,用移液管别离参加 20mL 粘土溶胶,按下表分 别参加分子量为 210 002%的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)溶液,再加水到50mL, 来回翻到 20 次,中止 小时,在液面下2cm 处汲取 5mL 溶液,用 722 分光光度计(用 法见附录八),在波长 420nm 下,以蒸馏水为空白测其光密度,将各数据填入表 4-3。 4-3HPAM 对粘土溶胶的絮凝效果记载表 试管编号 10002%HPAM 0102 05 07 08 10 12 14 15 HPAM 的系统浓度 光密度Ar HPAM与不加 HPAM 的溶胶光密度之比,若 Ar=1 表明彻底不絮凝 Ar=0 表明彻底絮凝。所以 能够用 Ar 表明絮凝程度。 本试验中所加 HPAM 的体积是不固定的,仅供参考。因为高分子的最佳絮凝浓度,随 所用 HPAM 的分子量、水解度及溶胶浓度和制备条件而改动。所以 HPAM 的加量可根据实 际状况作恰当改动。 19 五处理成果 1.具体调查试验中的各种现象,记载这些现象和数据,把数据填入有关的表格 2.根据试验成果判别FeOH3 溶胶和粘土溶胶的带电性。 3.比较各电解质的聚沉值,验证叔采-哈迪规矩。 HPAM的质量百分数作横坐标,絮凝功率 Ar 作纵坐标,画出 Ar-c 曲线,并 解说之。 六考虑题 1.为什么 FeOH3 溶胶有必要透析后才干作絮凝试验? 2.不同的电解对同一溶胶的聚沉值是否相同?为什么? 3.当高分子在溶胶的浓度较高时会出现什么现象,为什么? 20 试验五 乳状液的制备、辨别和损坏 一试验意图 1制备不同类型的乳状液; 2了解乳状液的一些制备办法; 3了解乳状液的一些损坏办法。 二试验原理 乳状液是指一种液体涣散在另一种与它不相溶的液体中所构成的涣散系统。乳状液 有两种类型,即水包油型OW和油包水型WO。只要两种不相溶的液体是不能构成稳 定乳状液的,要构成安稳的乳状液,有必要有乳化剂存在,一般的乳化剂大多为外表外表 活性剂。 外表外表活性剂首要经过下降外表能、在液珠外表构成保护膜、或使液珠带电来稳 定乳状液。 乳化剂也分为两类,即水包油型乳化剂和油包水型乳化剂。一般,一价金属的脂肪 酸皂类(例如油酸钠)因为亲水性大于亲油性,所以,为水包油型乳化剂,而两价或三 价脂肪酸皂类(例如油酸镁)因为亲油性大于亲水性,所以是油包水型乳化剂。 两种类型的乳状液可用以下三种办法辨别: 1.稀释法:加一滴乳状液于水中,假如当即散开,即阐明乳状液的涣散介质为水, 故乳状液属水包油型;如不当即散开,即为油包水型。 2.电导法:水相中一般都含有离子,故其导电才干比油相大得多。当水为涣散介 质(即接连相)时乳状液的导电才干大;反之,油为接连相,水为涣散相,水滴不接连, 乳状液导电才干小。将两个电极刺进乳状液,接通直流电源,并串联电流表。则电流表 明显偏转,为水包油型乳状液;若指针简直不动,为油包水型乳状液。 3.染色法:挑选一种仅溶于油但不溶于水或仅溶于水不溶于油的染料(如苏丹 为仅溶于油但不溶于水的赤色染料)参加乳状液。若染料溶于涣散相,则在乳状液中出 现一个个染色的小液滴。若染料溶于接连相,则乳状液内出现均匀的染料色彩。因而, 根据染料的涣散状况能够判别乳状液的类型。 在工业上常需损坏一些乳状液,常用的破乳办法有: 21 1.加破乳剂法:破乳剂往往是反型乳化剂。例如,关于由油酸镁做乳化剂的油包 水型乳状液,参加适量油酸钠可使乳状液损坏。因为油酸钠亲水性强,它也能在液面上 吸附,构成较厚的水化膜,与油酸镁相对立,彼此下降它们的的乳化效果,使乳状液稳 定性下降而被损坏。若油酸钠参加过多,则其乳化效果占优势,油包水型乳化液或许转 化为水包油型乳化液。 2.加电解质法:不同电解质或许发生不同效果。一般来说,在水包油型乳状液中 参加电解质,可改动乳状液的亲水亲油平衡,然后下降乳状液的安稳性。 有些电解质,能与乳化剂发生化学反响,损坏其乳化才干或构成新的乳化剂。如 在油酸钠安稳的乳状液中参加盐酸,因为油酸钠与盐酸发生反响生成油酸,失掉了乳化 才干,使乳状液损坏。 C17H33COONa+HClC17H33COOH+NaCl 相同,假如乳状液中参加氯化镁,则可生成油酸镁,乳化剂由一价皂变成二价皂。 当参加适量氯化镁时,生成的反型乳化剂油酸镁与剩余的油酸钠对立,使乳状液损坏。 若参加过量氯化镁,则构成的油酸镁乳化效果占优势,使水包油型的乳状液转化为油包 水型的乳状液。 C17H33COONa+MgCl2C17H33COO2Mg+2NaCl3加热法:升高温度可使乳状剂在界面上的吸附量下降;溶剂化层减薄;下降了 介质粘度;增强了布朗运动。因而,减少了乳状液的安稳性,有助于乳状液的损坏。 4.电法:在高压电场的效果下,使液滴变形,彼此衔接协作,涣散度下降,构成 乳状液的损坏。 三仪器和药品 1.仪器 100mL 具塞锥形瓶 支,25mL量筒 个,100mL烧杯 222药品 苯(化学纯),油酸钠(化学纯),3molL HCl 溶液 1%、5%油酸钠水溶液,2%油 酸镁苯溶液,025molLMgCl2 水溶液,饱满 NaCl 水溶液,苏丹溶液。 四试验进程 1.乳状液的制备 100mL具塞锥形瓶中参加 15mL 1%油酸钠水溶液,然后别离参加 15mL 苯,(每次 1mL),每次加苯后剧烈摇摆,直到看不到分层的苯相。这样制得型乳状液。在另一个 100mL 具塞锥形瓶中参加 15mL 2%油酸钠苯溶液,然后别离参加 15mL (每次约加1mL),每次加水后剧烈摇摆,直到看不到分层的水相。这样制得型乳状液。 2.乳状液类型辨别 (1)稀释法:别离用小滴管将一滴型和型乳状液滴入盛入自来水的烧杯中, 调查现象。 (2)染色法:取两只洁净试管,别离参加 1~2mL 型和型乳状液,向每支试管 中参加一滴苏丹溶液,调查现象。 (3)导电法:取两个枯燥小烧杯,别离参加少量型和型乳状液,按图 5-1 5-1导电法线;电极;5乳状液 3乳状液的损坏和转相 取型和型乳状液1~2mL 别离放入两支试管中,逐滴参加 3molL HCL 液,调查现象。(2)取型和型乳状液 1~2mL 别离放入两支试管中,在水浴中加热,调查现象。 2~3mL型乳状液于试管中,逐滴参加 025molL MgCl2 溶液,每加一滴 23 剧烈摇摆,留意调查乳状液的损坏和转相(是否转相用稀释法辨别,下同)。 2~3mL型乳状液于试管中,逐滴参加饱满 NaCl 溶液,每加一滴剧烈摇 动,调查乳状液有无损坏和转相。 2~3mL型乳状液于试管中,逐滴参加 5%油酸钠溶液,每加一滴剧烈摇 动,留意调查乳状液有无损坏和转相。 五成果处理 用表格记载、收拾试验所调查到的现象,并剖析原因。 六考虑题 1.辨别乳状液的诸办法有何共同点? 2.有人说水量大于油量可构成水包油乳状液,反之为油包水,对吗?试用试验结 果加以阐明。 3.是否使乳状液转相的办法都能够破乳?是否可使乳状液破乳的办法都可用来专 4.参加乳化剂,两个互不相溶的液体就能主动构成乳状液吗?24 试验六 聚丙烯酰胺的组成与水解 一试验意图 1了解由丙烯酰胺组成聚丙烯酰胺的加聚反响。 2了解聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反响。 二试验原理 聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺组成: 因为反响进程中无新的低分子物质发生,所以高分子的化学组成与开始单体相同, 因而这一组成反响归于加聚反响。 跟着加聚反响的进行,分子链添加。当分子量添加 到必定程度时,即可经过分子间 的彼此羁绊构成网络结构,使溶液的粘度显着添加。 聚丙烯酰胺能够在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺: 跟着水解反响的进行,有氨放出并发生带负电的链节。因为带负电的链节彼此排 斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而对水的稠化才干添加。 聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用处。 三仪器和药品 1.仪器 25 恒温水浴,沸水浴,烧杯,量筒,拌和棒,台秤。 2.药品 丙烯酰胺(化学纯),过硫酸铵(剖析纯),氢氧化钠 (剖析纯)。 四试验进程 1.丙烯酰胺的加聚反响 (1)用台秤称取烧杯和拌和棒的质量(后边核算用到这一质量)。然后在烧杯中加 2g丙烯酰胺和 18mL 水,配成 10%的丙烯酰胺溶液。 (2)在恒温水浴中,将 10%丙烯酰胺加热到 60,然后参加 15 10%过硫酸铵溶液,引发丙烯酰胺加聚。 (3)在加聚进程中,渐渐拌和,留意调查溶液粘度的改动。 (4)半小时后,中止加热,产品为聚丙烯酰胺。 2聚丙烯酰胺的的水解 (1)称量制得的聚丙烯酰胺,核算要弥补加多少水,可配成 5%聚丙烯酰胺的溶液。 (2)在聚丙烯酰胺中参加所需补加的水,用拌和棒拌和,调查高分子的溶解状况。 20g5%聚丙烯酰胺溶液(剩余的留作比较用)参加 2mL 10%氢氧化钠, 放入沸水浴中,升温至 90以上进行水解。 (4)在水解进程中,渐渐拌和,观擦粘度改动,并查看氨气的放出(用湿的广泛 pH 试纸)。 (5)半小时后,将烧杯从沸水浴中取出,产品为部分水解聚丙烯酰胺。 (6)称取产品质量,补加蒸腾丢失的水量,制得 5%的部分水解聚丙烯酰胺。比较 水解前后 5%溶液的粘度。 (7)将制得的聚丙烯酰胺倒入收回瓶中。 五成果处理 解说试验中调查到的各种现象。 六考虑题 1.过硫酸铵用量对组成聚丙烯酰胺的分子量有何影响? 2.为什么聚丙烯酰胺组成时,要将温度升到 60? 3.试剖析影响部分聚丙烯酰胺分子量的要素有哪些? 26 试验七聚合物分子量的测定---粘度法 一试验意图 学会一种测定分子量的办法 二试验原理 因为聚合物具有多涣散性,所以聚合物的分子量是一个平均值。有许多测定分子量 的办法(如光散射法、渗透压法、超速离心法、端基剖析法等),但最简略、而运用范 围又广的是粘度法。由粘度法测得的聚合物的分子量叫粘均分子量,以“ ”表明。粘度法又分多点法和一点法: 1多点法 多点法测定聚合物粘均分子量的核算 根据是: —聚合物的粘均分子量。若设溶剂的粘度为η 0,聚合物溶液浓度为 c100mL 所含聚合物的克数表明时的粘 (7-2)lnη